島津氣相色譜GC-2010培訓(xùn)講義

一、準(zhǔn)備工作（請參閱相關(guān)文獻(xiàn)和《分析化學(xué)手冊》第5卷）

（一）、待測樣品準(zhǔn)備：熱穩(wěn)定氣體試樣或易汽化液體試樣（難汽化或熱不穩(wěn)定物質(zhì)不適于氣相色譜法）；標(biāo)樣，用于樣品中各組分的定性與定量。

（二）、色譜條件確立：色譜柱及柱溫；進(jìn)樣方式及溫度；載氣類型及流速；檢測器及溫度等。

（三）、定量方法選擇：m_i＝f_i×A_i （h_i） f_i—校正因子，A_i—峰面積，h_i—峰高

1. 歸一化法，要求樣品中所有物質(zhì)都能從色譜柱流出并被檢測器檢出。

m_i                       A_i×f_i                                       A_i

p_i%＝———×100%＝——————————————×100% …（1） p_i%＝————————×100%… （2）

                 m             （A₁×f₁+ A₂×f₂+…+ A_n×f_n）                        A₁+ A₂+…+ A_n

優(yōu)點：a、不必知道準(zhǔn)確進(jìn)樣量。b、儀器操作條件變動影響不大。c、當(dāng)f值相近或相同時，可不必求出f值，因此特別適合同系物、同分異構(gòu)體等的分析，此時式（1）可簡化為式（2）。                   

2. 外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法），配制一系列不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析，作出峰面積對濃度的工作曲線；在嚴(yán)格相同的色譜條件下，對未知樣進(jìn)行色譜分析，根據(jù)峰面積和工作曲線求出被測組分的含量．

3. 內(nèi)標(biāo)法，將一種與樣品互溶但不起反應(yīng)的純物質(zhì)加入到待測樣品中作內(nèi)標(biāo)進(jìn)行色譜定量。此時：

   A_i×f_i×m_s

p_i%＝———————×100% …（3）

A_s×f_s×m

該法具有歸一化法的優(yōu)點，但必須事先測得相對校正因子，且要求內(nèi)標(biāo)物與樣品各組分很好分離。

二、上機(jī)操作

（一）、確保氣源處于工作壓力范圍內(nèi)：載氣0.5~0.9 MPa；使用FID檢測器時打開空氣壓縮機(jī)和氫氣發(fā)生器電源。

（二）、打開GC-2010和工作站電源。

（三）、點擊工作站桌面→，長聲蜂鳴表示聯(lián)機(jī)成功。

（四）、打開原有方法文件或重新設(shè)定新的參數(shù)，包括色譜柱、進(jìn)樣口、柱溫、檢測器等。

（五）、點擊→，待檢測器達(dá)到設(shè)定溫度后，F(xiàn)lame （FID檢測器，點火之前檢查空氣和氫氣是否已達(dá)到需要壓力）或Current （TCD檢測器）。

（六）、系統(tǒng)穩(wěn)定（Ready）且基線平穩(wěn)后，點擊→，編輯樣品信息，點擊→進(jìn)樣→按GC上[Start]鍵，進(jìn)行色譜分析及數(shù)據(jù)獲取。

（七）、點擊進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

（八）、分析結(jié)束后，點擊，待檢測器、進(jìn)樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時，方可關(guān)閉工作站、GC電源和載氣氣源。

三、注意事項

（一）、實驗前做好所有準(zhǔn)備工作，開機(jī)前先開氣源。

（二）、保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間，處于中間刻度。

（三）、使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應(yīng)zui高電流的限制。

（四）、新的或放置一段時間的色譜柱需在高于zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩(wěn)，老化時不接檢測器。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。

（五）、進(jìn)樣口密封墊應(yīng)及時更換；進(jìn)樣時必須采用正確的進(jìn)樣手法。

（六）、不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關(guān)的參數(shù)。

（七）、GC任一單元部件溫度高于80℃情況下，不得關(guān)閉載氣。

（八）、實驗完畢離開實驗室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。